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磷元素的测定方法解析

点击次数:476  发布时间:2018-03-08
 在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。反应式如下: 

  H3PO4 12(NH4)2MoO4 21HNO3→(NH4)3PO4•12MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O 

  2(NH4)3PO4•12MoO3 46NaOH→2(NH4)2HPO4 (NH4)2MoO4 23NaMoO4 22H2O 

  NaOH HNO3→NaNO3 H2O 

  磷元素的测定试剂配制 

  2.1 硝酸钾溶液:20g/L 20g硝酸钾溶于1升煮沸过经冷却的水中,摇匀。 

  2.2 钼酸铵溶液:将A溶液(70g钼酸铵溶于53ml氨水和267ml水中制成)慢慢地倾入B溶液(267ml硝酸与400ml水混匀而成)中,冷却,静置过夜。 

  2.3 硝酸标准溶液C(HNO3)≈0.1mol/L 量取7ml硝酸于1L容量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。 

  2.4 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)≈0.1mol/L称取4g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水定容至1升。 

  标定:称取0.10000.2000g120度烘2h的优级纯苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)250ml锥形瓶中,加入50ml煮沸并冷却的水,溶解水,加入23滴酚酞(1%)指示剂,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色即为终点。 

  C(NaOH) = m × 1000 

  V1 × 204.2 

  f = C(NaOH) x 1.347 

  1000 

  式中: m—— 苯二甲酸氢钾的质量,g; 

  C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; 

  f——1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量

  204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M(KHC8H4O4),g/mol; 

  1.347——磷的摩尔质量,M(1/23P),g/mol。 

  磷元素的测定分析步骤 

  移取0.1000g试样于250ml烧杯中,以少量水润湿,加入15ml盐酸,盖上表面皿,于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干,加入510ml硝酸,蒸发至45ml,然后用少许水稀释,用中速滤纸过滤于500ml锥形瓶中,用热水洗涤烧杯34次,洗涤沉淀810次,这时应保持滤液体积100ml左右滤液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现,再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失,加入5ml过量的硝酸,一边摇动锥形瓶一边缓缓加入60100ml钼酸铵溶液,振荡23min,沉淀放置4h以上。 

  用密滤纸加入纸浆过滤,先用2%(V/V)硝酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀23次,再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉淀均洗至中性,将沉淀和滤纸一起移入原锥形瓶中,加入30ml煮沸并冷却的水,小心摇荡锥形瓶,使滤纸碎成浆状,滴加氢氧化钠标准溶液使黄色沉淀溶解,加入510g/L酚酞溶液,再加510ml过量氢氧化钠标准溶液,稍停片刻,再加入510ml过量氢氧化钠标准溶液,稍停片刻用0.1mol/L硝酸标准溶液滴至溶液,稍停片刻用0.1mol/L 硝酸标准溶液回滴至溶液无色为终点,与试样分析同时进行空白试验。 

  磷元素的测定计算 

  以质量百分数表示的磷含量按下式计算: 

  (P %) = (V2 - V3K) f 

  m0 

  式中:V2——加入氢氧化钠标准溶液总体积,ml; 

  V3——滴定过量氢氧化钠标准溶液消耗硝酸标准溶液的体积,ml; 

  m0——称取试样量,g; 

  K——硝酸标准溶液换算成氢氧化钠标准溶液体积的系数。 

  K值的确定: 

  吸取25ml硝酸溶液,加入50ml煮沸并冷却的水,加入23滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至粉红色,即为终点。 

  K = 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积 

  吸取硝酸标准溶液积 

  注意事项: 

  (1) 20g/L硝酸钾洗涤沉淀至中性必须检查,用试管接取20滴滤液,加12滴酚酞指示剂,滴入1滴氢氧化钠溶液应呈红色。 

  (2)如试样中有钒(Ⅴ)存在,可加入少量盐酸羟胺将钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ)。 

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