全国咨询热线:

021-68785128 

热搜关键词:氮分析仪   CHONS元素分析仪   CS分析仪   元素分析仪  
当前位置:技术支持 > CHONS元素分析仪采用的技术资料详细分析简述讨论 技术文章

CHONS元素分析仪采用的技术资料详细分析简述讨论

点击次数:1678  发布时间:2018-05-28
   CHONS元素分析仪通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素, 如碳 (C)、 氢 (H)、 氧 (O)、 氮 (N)、 硫 (S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而 得到该化合物的实验式。
  CHONS元素分析仪zui早出现在 19世纪 30年代, 建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量, 他首先将样品充分燃烧, 使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
  CHONS元素分析仪能够在惰性气氛下,通过脉冲加热分解试样,由分非分解红外检测器和热导检测器分别测定各种钢铁、有色金属和新型材料中氧、氮的含量。该仪器配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池。氮则是通过双重范围的热导池测量。样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温,脉冲炉采用循环冷却水。氮分析仪具有灵敏度高、性能好、测量范围宽和分析结果准确可靠等优点。
  CHONS元素分析仪分析过程是采用脉冲加热预先放入石墨坩祸中的试样,本法用脉冲炉作热源,试样在助熔剂的作用下,使其于高温下熔融, 释放出的CO 、N 2及H 2等混合气体经400℃的稀土氧化铜生成CO 2、N 2及H 2O ,由高纯氦载人红外吸收池中,测出氧的百分含量后(也就是说O 和石墨反应生成了CO ),CO 2和H 2O 分别被碱石棉及过氯酸镁吸收,再经色谱分离,导人电导池加以检测,氮用热导法测定。
  目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是zui经典的分析方法。传 统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技 术和计算机控制技术日趋成熟, CHNS分析仪自动化便随之应运而生。 有机元素分析的自动化仪器zui早 出现于 20世纪 60年代, 后经不断改进, 配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简 便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
  1、CHONS元素分析仪的型号
  2、哪些物质会对CHNS分析仪有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。 含磷的化合物高温燃烧 +O2 生成五 氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
  3、能测定含金属元素的物质吗
  CHONS元素分析仪能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸 附柱, 从而影响吸附柱的使用寿命。 请取下还原铜管上的塞子, 往塞子内填充银 丝,用此方法阻挡金属微粒。注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
  其二:O 的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管 内的银丝是吸收卤素的, 这是说的在还原管堵头内添加银丝, 如果不小心测了一 个含金属的样品,则zui好只能更换 C 粉后对以后样品的测定才有比较满意的结 果。测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,*的办法是更换 C 粉(催化剂)
  4、能测定含有碱金属的物质吗
  含大量碱金属(Al,Ka Li) 的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
  防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解
  5、能测定含 F 的物质吗
  含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍
  测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。 随后通过校正因子去校正被测样品, 这样也消除了空白影响。 由于氧化镁的 空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
  6、能测定含 Si 的物质吗?
  O 模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的 SiO2分解温度时 1600度,因此这 里面的氧是测不出来的, 有机硅虽然可以分解, 但是里面的硅可能和氧结合生成 一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
  CHONS元素分析仪模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了, 请重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站